Φαστόμετρο μάζας χρόνου πτήσης πλάσματος συνδεδεμένου με την αίσθηση GBC (ICP-TOFMS)



1. Ανασκόπηση

Διάγγινο επιταχυνόμενο φάσματόμετρο μάζας χρόνου πτήσης (ICP-oa-TOF-MS) με επαγωγική σύνδεση πλάσματος για την ποιοτική, ποσοτική και ισοτοπική ανάλυση στοιχείων και την ανάλυση δειγμάτων καύσης με λέιζερ με υψηλή ευαισθησία, υψηλή ακρίβεια και υψηλή ακρίβεια.

1.1 Τύποι εργαλείων

Το όργανο αποτελείται από πηγές ιόντων πλάσματος που συνδέονται με επαγωγή, οπτική ιόντων, ορθόγωνο επιταχυνόμενο αναλυτή ποιότητας χρόνου πτήσης με αντανακλαστική κοιλή ιόντων, σύστημα ανίχνευσης ιόντων που υποστηρίζεται από το σύστημα επεξεργασίας δεδομένων και άλλα μέρη. Οι σταθμοί εργασίας και το απαραίτητο λογισμικό σταθμών εργασίας επιτρέπουν τον έλεγχο των εργαλείων και τη συλλογή, την επεξεργασία και την αποθήκευση δεδομένων. Το όργανο πρέπει να περιλαμβάνει όλα τα απαραίτητα συστήματα εισαγωγής δειγμάτων για τη συντήρηση υψηλού κενού και παραδοσιακής ψεκασμού διαλύματος, καθώς και τον σχετικό εξοπλισμό και το λογισμικό που απαιτούνται για τη λειτουργία του όργανου.

1.2 Απαιτήσεις βασικών δεικτών

1.2.1 * Ταυτόχρονη ποσοτική ανάλυση τουλάχιστον 60 στοιχείων

1.2.2 Γραμμική δυναμική περιοχή 108, η γραμμική απόκλιση παραμένει κάτω από το 20%

1.2.3 Πλήρως αυτοματοποιημένη διαδικασία ανάλυσης ελέγχου υπολογιστή

1.2.4 Έχει μια διεπαφή που ταιριάζει πλήρως με τα εξαρτήματα κάψωσης λέιζερ για τον έλεγχο της διαδικασίας δειγματοληψίας και ανάλυσης της κάψωσης λέιζερ

1.3 Κύριες μονάδες συστήματος

1.3.1 Συστήματα γεννήσεων ραδιοσυχνοτήτων RF που ελέγχονται από υπολογιστή, συμπεριλαμβανομένης της τροφοδοσίας RF, του συστήματος ταιρίασης αντίστασης, του κιβώτιου πυραύλου και των εξαρτημάτων του ψεκαστή

1.3.2 Συστήματα δειγματοληψίας ιόντων και οπτικά συστήματα εστίασης ιόντων

1.3.3 Σύστημα κενού, με σύστημα ανάγνωσης και κλειδώματος, με βαλβίδα πόρτας στο πίσω μέρος του τρίτου βαθμού κώνου, διατήρηση του τρίτου βαθμού κώνου δεν καταστρέφει το σύστημα κενού

1.3.4 Συστήματα ροής αερίου αργκόν ελεγχόμενα από υπολογιστή

1.3.5 Επιταχυτήρας ιόντων ευθυγωνίας με κοιλή αντανάκλασης ιόντων

1.3.6 Σύστημα ανίχνευσης συσσωρευμένων ιόντων ενίσχυσης παλμών με έλεγχο κατώτατου ορίου

1.3.7 Συστήματα ελέγχου όργανων και συλλογής δεδομένων μέσω υπολογιστών

1.3.8 Όργανα για την επιφάνεια εργασίας

1.3.9 Προαιρετικό αυτόματο δειγματοληπτή που ελέγχεται πλήρως από το λογισμικό

1.3.10 Συγκεντρικός οξεμιστήρας γυαλιού άξονα με θερμοστατικό γυαλί περιστροφική αίθουσα ομίχλης

1.3.11 Συστήματα σταθμών εργασίας



Δείκτες λειτουργίας του οργανισμού

2.1 Πεδίο ποιότητας

* Το όργανο πρέπει να είναι σε θέση να ανιχνεύσει όλα τα θετικά ιόντα με αναλογία φορτίου μάζας (m/z) στο εύρος 1-260amu.

2.2 Διαχωρισμός εργαλείων

* Η ικανότητα ανάλυσης της μάζας του αναλυτή (FWHM) πρέπει να επιτευχθεί: για 5Li, m / Δm > 600. Για 238U, m/Δm > 2000.

2.3 Γραμμικό δυναμικό εύρος

Το γραμμικό δυναμικό εύρος του οργανισμού πρέπει να φτάσει σε οκτώ βαθμούς μεγέθους και η γραμμική απόκλιση δεν πρέπει να υπερβαίνει το 20%.

2.4 Ευαισθησία στην πλούσια

Υπό συνηθισμένες συνθήκες λειτουργίας, σε πλήρες εύρος μάζας 1-260amu, η τιμή φόντου είναι μικρότερη από 5cps (μετρήσεις ανά δευτερόλεπτο).

2.5 Ιόντα οξειδίου

Σε συνηθισμένες συνθήκες λειτουργίας, η ένταση του σήματος οξειδίου όλων των στοιχείων δεν υπερβαίνει το 3,0% της έντασης ιόντων τους. Τυπική τιμή CeO/Ce<1%.

2.6 Ιόντα υψηλής τιμής

Υπό συνηθισμένες συνθήκες λειτουργίας, η ένταση κορυφής ιόντων υψηλής τιμής όλων των στοιχείων δεν υπερβαίνει το 2% της έντασης κορυφής ιόντων μονοτιμής. Τυπική τιμή Ba++/Ba+<1%.

2.7 Ταχύτητα ανάλυσης

* Το όργανο πρέπει να είναι σε θέση να ολοκληρώσει την ανάλυση τουλάχιστον 120 στοιχείων σε 30 δευτερόλεπτα, συμπεριλαμβανομένου του χρόνου πλύσης του καναλιού του δείγματος για την προετοιμασία της επόμενης δειγματοληψίας.



Δείκτες απόδοσης ανάλυσης εργαλείων

3.1 Περιορισμοί ανίχνευσης

Υπό συνηθισμένες συνθήκες λειτουργίας, χρησιμοποιώντας το προεπιλεγμένο παράθυρο χρόνου (ή το παράθυρο πλάτους μάζας) του κατασκευαστή, για να δοκιμαστεί το υδρικό διάλυμα HNO3 1% Be, Co, Rh, In, Cs, U που περιέχει 1ppb (ng / mL), το όργανο πρέπει να είναι σε θέση να λάβει όρια ανίχνευσης < 10ppt (ng / L, για Be, Co) και < 1 ppt (ng / L, για Rh, Cs, In, U). Το όριο ανίχνευσης χρησιμοποιεί χρόνο ολοκλήρωσης 5 δευτερολέπτων και 3 φορές την τυπική απόκλιση 10 αναγνώσεων.

3.2 Δοκιμή ισοτόπων

* Η ακρίβεια μέτρησης της αναλογίας ισοτόπων Ag πρέπει να είναι καλύτερη από 0,1%, το δείγμα δοκιμής είναι ένα διάλυμα Ag φυσικής αφθονίας 10ug / L, χρησιμοποιώντας ολοκλήρωση 3x5s.



Τεχνικές προδιαγραφές συστημάτων ραδιοσυχνότητας

4.1 27.12 MHz, 2.0KW RF τροφοδοσία, η ισχύς RF είναι συνεχώς ρυθμιζόμενη μέσα σε 1600W. Η έξοδος αερίου ψύξης είναι εξοπλισμένη με αισθητήρα ροής αερίου με αυτόματη μονάδα διακοπής αερίου ψύξης.

4.2 Σε περίπτωση υπερβολής των ορίων λειτουργίας, η συσκευή ασφαλείας ή κλειδαριού διακόπτεται αυτόματα. Τα όρια λειτουργίας πρέπει να περιλαμβάνουν, χωρίς περιορισμό, τη ροή αργόνου και τη ροή νερού ψύξης.

4.3 Η ανάφλεξη, ο έλεγχος ισχύος RF, η αντιστοίχιση αντίστασης και η κίνηση κλείσιμου μπορούν να ελέγχονται με το χέρι και αυτόματα.



Τεχνικές προδιαγραφές του συστήματος δειγματοληψίας

5.1 Σωλήνες

* Ο σωλήνας πυρκαγιάς είναι στερεωμένος σε μετακινούμενη βάση, η οποία επιτρέπει την επάνω και κάτω, την είσοδο και την πλευρική κίνηση, και η θέση του σωλήνα πυρκαγιάς σε σχέση με τον κώνο δειγματοληψίας μπορεί να ρυθμιστεί προς την κατεύθυνση X, Y και Z (διαδρομές 5 - 25 mm, -2 - 2 mm και -2 - 2 mm με ρυθμιστικό βήμα 0,1 mm αντίστοιχα)

5.2 Αίθουσες ομίχλης και ομίχλης

5.2.1 Ο συγκεντρικός άξονας ψεκαστής κατασκευάζεται από υλικά ανθεκτικά σε υδροξείδιο οξύ και νιτρικό οξύ. Η ταχύτητα εισόδου του διαλύματος στον ψεκαστή πρέπει να είναι μικρότερη από 800mL / min. Ο θάλαμος ομίχλης είναι συνδεδεμένος με τον ψεκαστή και είναι ανθεκτικός στη διάβρωση υδροξειδίου και νιτρικού οξέος. Οι αίθουσες ομίχλης πρέπει να είναι όσο το δυνατόν μικρότερες για να μειωθεί το αποτέλεσμα της μνήμης. Τόσο ο αεράκτης όσο και η αίθουσα ομίχλης πρέπει να καθαριστούν και να αντικατασταθούν.

5.2.2* Οι τρεις διαδρομές αργόνου (αέριο δείγματος, αέριο πλάσμα και αέριο ψύξης) είναι εξοπλισμένες με ρυθμιζόμενους ηλεκτρονικούς ελεγκτές ροής μάζας, με κάθε ελεγκτή ροής μάζας να διαθέτει συσκευή ανάγνωσης για να υποδεικνύει τη ροή του αερίου σε κάθε διαδρομή. Ο αισθητήρας ροής αερίου ψύξης είναι εγκατεστημένος στον αγωγό εξόδου αργόνου με αυτόματη μονάδα κοπής.

5.3 Αντλίες

Η αντλία θα πρέπει να έχει μια σταθερή ταχύτητα μεταφοράς του διαλύματος στον ψεκαστή, η ταχύτητα αντλίας της αντλίας θα πρέπει να είναι συνεχώς ρυθμιζόμενη και να ελέγχεται από τον υπολογιστή, η αντλία θα πρέπει να έχει τουλάχιστον 3 κανάλια κεφαλής αντλίας.



6. Δείγματοληψία και αναλυτής χρόνου πτήσης

6.1 Κώνος δειγματοληψίας

Ο κόνος δειγματοληψίας είναι το πρώτο στοιχείο της διεπαφής μεταξύ του πλάσματος και του κενού πρώτου βαθμού, το υλικό του κόνου δειγματοληψίας πρέπει να είναι μη διαβρώδες υπό συνήθης συνθήκες λειτουργίας, η διάρκεια ζωής του κόνου δειγματοληψίας πρέπει να είναι όχι λιγότερη από 500 ώρες, η συντήρηση και η αντικατάσταση του κόνου δειγματοληψίας μπορεί να πραγματοποιηθεί χωρίς να καταστρέψει το υψηλό κενό του Η περιεκτικότητα σε αδιάλυτη στερεή κατάσταση στο αποδεκτό διάλυμα δεν πρέπει να είναι μικρότερη από 0,3%.

6.2 Κόνος ανάληψης

* Ο κόνος ανάληψης καθορίζει τα όρια μεταξύ του κενού πρώτου και δευτερεύοντος βαθμού και του κενού δεύτερου και τρίτου βαθμού, ο κόνος ανάληψης δεν πρέπει να διαβρώνεται κατά την κανονική ανάλυση, η συντήρηση και η αντικατάσταση του κόνου ανάληψης μπορεί να πραγματοποιηθεί χωρίς να καταστρέψει το υψηλό κενό του φάσματομέτρου μάζας.

6.3 Συστήματα επιτάχυνσης ιόντων

* Χρησιμοποιώντας τη μέθοδο ορθόγωνης επιτάχυνσης, η συχνότητα παλμού επιτάχυνσης δεν είναι μικρότερη από 30.000 φορές / δευτερόλεπτο.

6.4 Αναλυτής χρόνου πτήσης

6.4.1 Η γεωμετρία του αναλυτή χρόνου πτήσης είναι δύο σωλήνες πτήσης μήκους 0,5 μ.μ. με κοιλές αντανάκλασης ιόντων που χρησιμοποιούν λευκιστές ιόντων για την αφαίρεση ανεπιθύμητων ροών ιόντων υψηλής έντασης.

6.4.2 Όταν υπερβαίνονται τα όρια κανονικής λειτουργίας, η συσκευή ασφαλείας ή κλειδώματος διακόπτει αυτόματα την υψηλή τάση του ηλεκτροδίου. Τα όρια λειτουργίας πρέπει να περιλαμβάνουν, αλλά δεν περιορίζονται σε, σφάλματα κενού, σφάλματα αερίου ψύξης και σφάλματα ροής νερού. Επιτρέπεται η χειροκίνητη λειτουργία υπερφόρτωσης κατά την αρχική ρύθμιση.



7. Προδιαγραφές κενών και αντλιών

7.1 * Η μονάδα κενού πρέπει να περιλαμβάνει τουλάχιστον 1 μηχανική αντλία και 3 τουρμπινομοριακές αντλίες.

7.2 Η μονάδα κενού πρέπει να λειτουργεί συνεχώς και να μπορεί να αντλεί πολλά αέρια (συμπεριλαμβανομένου του He) χωρίς ρύθμιση. Αυτό επιτρέπει στους πελάτες να χρησιμοποιούν πλάσμα εκτός από το αργόν, ανάλογα με τις πραγματικές ανάγκες τους.



8. Δείκτες απόδοσης υπολογιστών οργάνων

8.1 Λειτουργία υπολογιστή

Ο υπολογιστής θα πρέπει να είναι σε θέση να ελέγχει και να παρακολουθεί το όργανο ICP-TOFMS και τα εξαρτήματά του, όπως ο αυτόματος δειγματοληπτής, ο έλεγχος του ατμοποιητή καύσης λέιζερ, ο προπρογραμματισμός και η μη επανδρωμένη λειτουργία.

8.2 Συλλογή δεδομένων

Το υπολογιστικό σύστημα του ICP-TOFMS θα πρέπει να είναι σε θέση να συλλέγει αυτόματα δεδομένα φάσματος μάζας στο εύρος 1-260amu και να είναι σε θέση να υπολογίζει αυτόματα όλα τα κύρια, μικρά και ίχνη στοιχεία στο υπό μέτρηση δείγμα. Η λειτουργία ανιχνευτή πρέπει να είναι προαιρετική για τον πελάτη.

8.3 Αυτόματη ανάλυση

Εκτός από την αρχική ρύθμιση έναρξης και ρύθμισης, μπορεί να πραγματοποιηθεί και ανεξάρτητη ανάλυση, συμπεριλαμβανομένων αυτοματοποιημένων δειγματοληπτών ελέγχου, πηγών ατομικής καύσης λέιζερ και οργάνων ICP-TOFMS. Ο χρόνος πιστώσεων μπορεί να ρυθμιστεί σε 5 λεπτά.

8.4 Πακέτα λογισμικού

8.4.1 Το πακέτο λογισμικού πρέπει να περιλαμβάνει όλο το απαραίτητο λογισμικό για την πλήρως αυτόματη μέτρηση των αναλογιών στοιχείων και ισοτόπων, τη μέτρηση της συγκέντρωσης στοιχείων και την παρακολούθηση συστημάτων. Το λογισμικό θα πρέπει να περιλαμβάνει προγράμματα για την πλήρη παρακολούθηση της λειτουργίας του ICP-TOFMS, συμπεριλαμβανομένης της συλλογής και διαγραφής δεδομένων, καθώς και τη δυνατότητα επιλογής μεταγενέστερων καθηκόντων όταν το όργανο λειτουργεί αυτόματα.

8.4.2 Η ποσοτική βάση υπολογισμού της συγκέντρωσης πρωτοκυμάτων είναι: η καλύτερη ταιρίαση της έντασης και της τυποποιημένης καμπύλης, τα αποτελέσματα των πειραμάτων της μεθόδου αραίωσης ισοτόπων, τα αποτελέσματα των πειραμάτων της μεθόδου εσωτερικής κλίμακας και τα αποτελέσματα των πειραμάτων της μεθόδου τυποποιημένης προσθήκης. Μπορεί να πραγματοποιηθούν στατιστικοί υπολογισμοί συγκέντρωσης ισοτόπων και στοιχείων και των αναλογιών τους, μετρήσεις και υπολογισμοί στατιστικών στοιχείων για τη σταθερότητα των ακτίνων ιόντων και την καταμέτρηση ιόντων, καθώς και καταγραφή και αναφορά αναλυτικών πειραματικών συνθηκών.

8.4.3 Το λογισμικό πρέπει να είναι σε θέση να πραγματοποιεί αυτόματη βελτιστοποίηση όλων των παραμέτρων του όργανου, καθώς και ημιποσοτική και αναδρομική ημιποσοτική ανάλυση.

8.4.4 Το λογισμικό πρέπει επίσης να διαθέτει λειτουργία δακτυλικών αποτυπωμάτων φάσματος μάζας.



9. Γενικές προδιαγραφές εργαλείων

9.1 Απαιτήσεις τάσης

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2 Αερισμός

Πρέπει να διαθέτει εξαερισμό για την εξάλειψη των καυσαερίων και την απομάκρυνση της θερμότητας που παράγεται από το πλάσμα, τις ηλεκτρικές συσκευές και τα συστήματα κενού.